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有机化学实验
作者:查正根 郑小琦 汪志勇 顾静芬(编著)
本书介绍了以绿色化学为导向的有机化学实验技术和实验内容,分为有机化学实验一般知识、有机化学实验技术、有机化学实验和附录四个单元。先介绍有机化学实验一般知识,然后讨论有机化学实验基本操作和技术,再介绍有机化合物物理性质测定及其结构鉴定、有机化合物制备,最后介绍有机化合物的定性鉴定。将所选实验分为基本操作实验、简单制备实验、连续合成实验,各列于有机化学实验技术、有机化合物制备章节中,以利于教师分阶段组织教学。其中,有机化学实验技术重在理论与实践结合,有机化学实验重在复习巩固基本操作技能,连续合成实验重在综合运用和提高。有机化学实验以小量合成为主,兼顾常量、半微量和微量合成实验,引入绿色合成新实验技术,体现新的教学理念,引导学生综合应用所学的知识,学以致用。
本书不仅是学生在校时必备的教科书,也是攻读更高学位和从事有关专业工作人员使用的参考书。
实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。
合成阿司匹林的产率73%.
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我是折叠号的签约作者“泪染倾城”
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